jiangzhijian的个人博客分享 http://blog.sciencenet.cn/u/jiangzhijian 中国科学院南海海洋研究所研究生,海洋生态学方向。

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TOC测定的一些感想!

已有 6196 次阅读 2008-7-18 20:43 |个人分类:学术点滴

1.      第一次运行超纯水空白很高,母液测定TICNPOC浓度差距太大,TIC与本来的浓度相比少很多,初步判断可能刚开始为了省事没有排气,残存的气体有影响,加上酸放久了,酸化效果不好才导致TIC测定结果低;后来第二次排气后,重新配了酸,重新做空白,重新测定母液,发现,空白归零,证明了仪器放太久了最好先用空白水样进行一连串的运行调试;但是母液测定结果跟第一次一样,排除了酸的问题;但是为什么空白样平行效果好,母液的效果那么差,这样可能是母液放太久,TIC挥发导致的;(08.7.16

2.      重新烘药品,称量,配药品,重新测定,空白效果很好,TIC的浓度也与本来的浓度对上,证实了母液不能放太久,避免TIC挥发;但是母液浓度本来是2ppm的变成4ppm,本来是4ppm的变成7ppm,为什么会这样呢?仔细回想一下配药的过程,称量、稀释都没有问题!为什么会这样呢?是否因为配标准曲线的超纯水和现在所用的超纯水不一样所导致的?是否应该要重新做标准曲线?明天要重新做一个标准曲线!看效果怎么样!如果可行的话那证明我是对的,如果不可行,那问题出现在哪里?是仪器的问题吗?还是燃烧管的问题?燃烧剂掉到燃烧管下一格以及燃烧剂上部已经有盐分融进燃烧管,这会影响测定吗?NPOC的测定受什么样的影响?(08.7.17

3.      标准曲线已经按照步骤开始运行了,取5个点,同一浓度不同体积,取两个空白样,一个让其运行run-in,一个让其运行blank;到时看结果怎么样!run-in这个作用是否主要是为了调试仪器的运行稳定性?我们仪器运行不正常是否因为没有进行run-in调试呢?标线做出来去掉一些点,然后经过校准,相关系数还差强人意,之后我大胆的对标准曲线进行标样校核,先命名两个run-in,再命名两个空白,接着测标样;结果出来,校核还令人很开心,不会出现那种测定结果与标样浓度相差十万八千里,现在只差一点点,排除掉药品称量、稀释、母液的量取稀释可能存在的一些误差,这仪器的测定结果还是可以接受的。这样说明,隔一段时间测定TOC,最好重新做标准曲线,因为以前的标线所用的超纯水与现在所用的超纯水可能不一样会导致很大的误差,与其用以前的母液进行校准,还不如把时间花在母液的重配!(08.7.18)

     仪器校准了,希望明天的样品测定没有问题!

   God help those who help themselves!



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