[引入] 下面是一道高中化学竞赛题：

氟硅酸钾容量法测定硅是目前最常用的测硅方法，特别适用于硅酸盐。它的步骤为：

A．将试样用固体KOH熔融，转化为可溶性的K₂SiO₃；

B．在强酸性条件下，用KF处理生成的K₂SiO₃，得K₂SiF₆沉淀—这一步必须在通风橱中进行；

C．向溶液中加入过量KCl固体，充分搅拌后过滤；

D．用KCl—乙醇溶液洗涤沉淀，将沉淀放入原烧杯中，加入KCl—乙醇溶液；

E．以酚酞为指示剂，用NaOH中和游离酸；

F．加入沸水，使K₂SiF₆水解而释放出HF；

G．以酚酞为指示剂，用NaOH滴定至微红且30s不褪色，读数，计算。

写出该实验的反应原理：

[答案]

SiO₃^2- + 6F^- + 6H⁺ =SiF₆^2- + 3H₂O

SiF₆^2- + K⁺ = K₂SiF₆↓

K₂SiF₆ + 3H₂O =2KF + H₂SiO₃ + 4HF

HF + NaOH = NaF + H₂O

[解析]

这个题目要注意的是与K₂SiF₆反应消耗的NaOH是4mol，而不是6mol。

碱熔氟硅酸钾容量法注意事项:
1.沉淀氟硅酸钾的酸度应>3 mol/L，KCl的加入量应随室温变化而有所增减,一般控制加入量以饱和为宜.
2.本法的操作关键是中和游离酸,要特别小心,必须逐步把滤纸捣碎,否则中和不完全.如果调至过头,可用1%HCl调回黄色后,再用NaOH调至紫色.
3.氟硅酸钾沉淀与沸水作用所产生的水解反应是分步进行的;
K₂SiF₆→2K⁺+SiF₆^2-→SiF₄+2F^-+2K⁺
以上反应是可逆的
SiF₄+3H₂O→H₂SiO₃+4HF
水解反应的速度,主要取决于氟硅酸离子的解离反应,因此KCL酒精溶液的用量不宜过多,否则过多的K+会影响氟硅酸离子的解离反应.氟硅酸钾沉淀水解是吸热反应,水解时应采用沸水,体积应>200ML,,溶液温度应>70℃.因为温度高有利于氟硅酸钾沉淀的水解.

参考资料：

氟硅酸钾容量法测SiO_2的探讨 

氟硅酸钾容量法测SiO_2的注意事项

氟硅酸钾容量法测定SiO_2准确性的探讨 

氟硅酸钾容量法测硅钒铁中的硅

用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量

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