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氨氮实验总结!

已有 6892 次阅读 2008-4-25 22:54 |个人分类:生活点滴|系统分类:科研笔记

用次溴酸钠氧化法测定水样氨氮,从做氨氮标线开始,到结束,一直出现某些特殊现象,令人百思不得其解。不过出现的问题越多,对于我们的成长,发现问题和解决问题能力的提高确实有很大的帮助。经验是慢慢积累的,正如何工说,走的夜路多了,碰见鬼的机会也多!尽管我重复做了很多遍,浪费了很多时间,但是现在看来,这是一个好的现象。因为这样给我一些现象去思考,去与别人讨论!感觉问题多了,学的东西也多!

       刚开始我们做氨氮标准曲线的时候,氨氮的空白值很高,跟7月份的远远不一样,是否因为药品是刚刚配好,药力很强,氧化程度比较高???

       于是,我们从别处借来双蒸水,和我们学校的高纯水,再加上我们买来的高纯水一起做对比实验,看看那个水样的氨氮背景值比较低。结果大跌眼镜,双蒸水的氨氮浓度最高,其它两个高纯水跟第一次测的差不多。可能双蒸水在蒸馏的过程中与空气接触,所以才导致出现这样的情况!至于其它高纯水为何出现那么高的氨氮背景值,真是百思不得其解。

       第二次标准曲线,颜色本来应该是有规律的直线变化,但是出现了波动,颜色没有规律的曲线变化,特别是第一个加标试管,颜色更是高!为什么会出现这种情况呢?我们以为可能是药品放的时间太长,所以可能会导致该种情况的出现。因此,我们重新烘干硫酸铵,配了标准储备液,而且把所有试管都用铬酸洗液洗干净,但是结果出来,还是跟第二次一样,更可恶的是平行样的空白值不一样了。怎么回事?怎么办?水样都回来了,我们的标准曲线还没有做好!这么看,标准储备液肯定是没有问题的!但问题出现在那个环节呢?或许哪个环节我们没有注意的?

       后来师兄自己亲自做了一次,标准曲线还是波动,没有规律,而且还出现突变!这时,我们就只有请教经验丰富的何工,他亲自出马帮我们做一个标线,我有幸跟着他一起做!果然,他跟书上说的步骤略有些不一样,书上的步骤很烦琐,而且取的标准储备液量很少,很容易出现误差。他是直接第一步骤取的量是十分之一,第二步骤取的量就是十倍,这样出来的结果所取的标样的量是一样的!太好了,这个办法!既简单又比较精确!看来以后要换一种做法,稍微改变一下那就好!何工的最终结果相关系数也不尽人意,但是突变的现象没有出现,而且有规律的梯度变化。因为何工用的药品都是我们的,除了氢氧化钠和次溴酸纳不一样之外!因此我们就开始怀疑我们配的这两种药品可能有问题,可能所用的药品太久了,失去一些效果!

       于是第二天,我们重新配了次溴酸纳,也按照何工说的加完次溴酸纳马上把瓶子盖牢固!结果出来,也不好,这样看来,就只有氢氧化钠是原因所在了!我们用了三种不同的氢氧化钠做了三次标准曲线,结果出来三条标准曲线都不一样,既然这样,我们就把重点放在氢氧化钠上面了。

       我们重新煮了500ml的氢氧化钠,重新做,我做了两次,一次比一次好,但是前一次太烂了,几乎是最差的曲线,后一次我做的颜色有梯度变化,但变化不明显,也是失败。为什么?用肉眼观察颜色,以为有90%成功的机会,但是结果出来了,也太不好!这样真的很晕!很受打击!

       好了,师兄又亲自出马做了一次,结果就perfect了,太好了!真开心!相关系数是0.99917月份的氨氮标准曲线也没有那么好!

       做水样测试了,有些时候两个空白值不一样,相差很大,弄到要重复做!至今我都不明白为何会出现这种情况,就算做平行样,靠在一起,它们的数据也相差比较大,为什么?还有就是,空白样没有显色,这又是为何?

       在做最后四个水样,磺胺加完之后我们的试管颜色出现突变,本来应该是红色的,现在变成黄红色,而且有一个水样的絮凝物没有消失,再加多一些磺胺,颜色就变正常了。为什么?

       后来我问何工,何工就告诉我,可能磺胺的酸度不够,因为氧化氨氮是从碱性环境经加酸后变成中性环境,处在碱性环境,所以絮凝物没有消失,再加多一些磺胺就变正常了。这样的解释挺合理的!

       哈哈!真开心,因为这次实验尽管要重复做的比较多,但是我们发现了很多以前没有碰见过的现象,并且也比较合理的解释这些现象,找到处理这些现象的方法。最重要的是我们获得很多经验,相信以后再做同样的事情,出现同样的问题,我们就会知道怎样去应付,怎样去解决!

       太好了!只要你做一个有心人,什么事都会有所收获,就好像实验那么枯燥,但仔细想一想,其实获得的东西挺多!

       感谢异常现象,感谢出现的问题!也感谢跟我讨论,并且指出问题所在的何工!

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